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一、實驗前準備
儀器檢查
確認儀器電源、溫控系統、攪拌裝置(電機 / 攪拌槳)、計時功能正常,無卡頓或異響。
檢查測定管(帶刻度,通常 100mL)、冷凝管(如需)是否干凈、干燥,無殘留油污或水分,破損則更換。
試劑與樣品準備
蒸餾水:符合 GB/T 6682 一級水標準,提前煮沸除氣后冷卻至室溫(避免氣泡影響分層觀察)。
油樣:取待測試樣(如液壓油、汽輪機油),按標準要求預熱至 40±5℃,過濾去除機械雜質(雜質會干擾乳化穩定性),確保樣品均勻無分層。
環境與參數預設
實驗環境:溫度 20±5℃,避免振動、強氣流(防止影響靜置分層)。
預設參數:根據油樣類型設定溫控(礦物油常用 80±1℃,合成油可按標準調整)、攪拌轉速(通常 1500±50r/min)、攪拌時間(5±0.1min)。
二、樣品配置與裝樣
用移液管準確量取 40mL 油樣 注入干燥的測定管中,將測定管固定在儀器加熱套 / 水浴中。
啟動溫控系統,待油樣溫度穩定至設定溫度(如 80℃)后,再用移液管準確加入 40mL 預熱至相同溫度的蒸餾水(油 - 水比例 1:1,部分標準可能為 2:1,需按要求調整)。
若儀器帶冷凝管,安裝冷凝管并通入冷卻水(防止加熱時水分揮發,保證水相體積穩定)。
三、儀器操作流程
攪拌乳化
將攪拌槳緩慢插入測定管,確保槳葉位于油 - 水界面下方約 10mm 處(避免觸碰管壁)。
啟動攪拌程序,按預設轉速和時間運行(如 1500r/min 攪拌 5min),攪拌過程中觀察乳化狀態(正常應形成均勻乳濁液,無明顯分層)。
攪拌結束后,立即提起攪拌槳(動作輕柔,避免帶出乳濁液),同時啟動儀器計時功能。
靜置觀察與計時
保持測定管溫度穩定在設定值,持續觀察油 - 水分層情況,重點關注 水層體積變化 和 乳化層厚度。
記錄兩個關鍵節點(按標準要求選擇):
節點 1:水層體積達到 3mL 時的時間(常規破乳化時間,記為 “破乳時間");
節點 2:油 - 水界面清晰(乳化層厚度≤3mm),且水層體積穩定在初始加入量的 90% 以上時的時間(破乳時間)。
若攪拌后乳化層持續不破裂,按標準規定記錄 “>XXmin"(如 > 30min,具體限值按產品標準要求)。
四、實驗后處理
停止儀器:計時結束后,關閉溫控、電源,待測定管冷卻至室溫。
樣品清理:將測定管內乳濁液 / 分層液倒入專用廢液桶,用石油醚 + 乙醇交替清洗測定管、攪拌槳,再用蒸餾水沖洗 3 次,烘干備用(避免殘留影響下次實驗)。
儀器維護:擦拭儀器加熱套、操作臺,清理冷凝管內殘留水分,檢查攪拌槳磨損情況(磨損嚴重需更換,保證攪拌均勻性)。
五、結果記錄與注意事項
結果記錄:明確記錄油樣名稱、型號、實驗溫度、油 - 水比例、攪拌參數、破乳時間(如 “8min20s"),若未達到規定分層要求,注明 “未破乳(>30min)"。
關鍵注意事項
溫度控制:全程保持油 - 水體系溫度穩定,溫差 ±1℃內(溫度波動會顯著影響乳化穩定性)。
裝樣精度:移液管需校準,油、水體積誤差≤±0.2mL,避免比例偏差。
觀察要點:分層界面需從測定管正面垂直觀察,避免視角偏差導致讀數誤差;乳化層若出現 “假分層"(中間仍有細微乳滴),需繼續計時至界面清晰。
平行實驗:按標準要求做 2 組平行樣,結果偏差≤10%,取平均值作為最終結果。